一、樣品前處理概念

樣品前處理又稱為樣品預(yù)處理，是指將樣品分解，使被測(cè)組分定量地轉(zhuǎn)入溶液中以便進(jìn)行分析測(cè)定的過(guò)程，有機(jī)物和無(wú)機(jī)物有不同的樣品前處理方法。樣品分析流程分為：樣品采樣→樣品制備→樣品提取→樣品消解→樣品測(cè)試→樣品分析。

樣品前處理對(duì)分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)員來(lái)說(shuō)是至關(guān)重要的一環(huán)，其占據(jù)整個(gè)分析過(guò)程60%以上的時(shí)間，主要的分析誤差也是來(lái)自樣品前處理環(huán)節(jié)。

R.E.Majors，LC/GC Magazine，2002

在整個(gè)色譜分析的過(guò)程中，樣品前處理產(chǎn)生的誤差高達(dá)30%，如果再加上操作誤差，人為的因素占了誤差來(lái)源的近50% 換句話來(lái)說(shuō)，如果我們能解決人為因素造成的誤差，分析誤差產(chǎn)生的幾率就降低了一半。

R.E.Majors，LC/GC Magazine，2002

二、樣品前處理儀器介紹

隨著科技的發(fā)展，自動(dòng)化設(shè)備開(kāi)始慢慢代替人力，儀器的發(fā)展使樣品前處理環(huán)節(jié)耗費(fèi)的時(shí)間減少，出現(xiàn)誤差的概率降低，在前處理的每個(gè)環(huán)節(jié)和不同的前處理方法都有相應(yīng)的儀器，如：

樣品消解：全自動(dòng)石墨消解儀、智能石墨消解儀、微波消解儀、智能電熱板

索氏萃取：全自動(dòng)索氏提取儀

定量濃縮：全自動(dòng)氮吹濃縮儀

三、樣品前處理全過(guò)程

以下以一個(gè)土壤樣品前處理的實(shí)例講述樣品前處理的過(guò)程，本實(shí)例為G8全自動(dòng)石墨消解儀消解土壤鉛、鎘元素：

1.樣品采集

2.樣品制備（自然風(fēng)干法、凍干法、干燥劑法），本實(shí)例采用自然風(fēng)干法

3.設(shè)置全自動(dòng)石墨消解儀程序

①加酸：加入10ml 硝酸、5ml氫氟酸、1ml高氯酸

②搖勻：振蕩搖勻20s

③加熱：

④趕酸：將酸揮發(fā)近干；提起冷卻20min

⑤定容：定容至25ml

溶液可用于FLAA&ICP-AES分析

四、全自動(dòng)石墨消解儀特點(diǎn)

全自動(dòng)石墨消解儀作為一種新的樣品前處理設(shè)備，以其高度的自動(dòng)化，一次性完成加液、混勻、消解、趕酸、定容等操作，提高了實(shí)驗(yàn)效率，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，已顯示出明顯的*性，比傳統(tǒng)的濕法消解技術(shù)更加適應(yīng)現(xiàn)代分析實(shí)驗(yàn)的要求。全自動(dòng)石墨消解儀在分析領(lǐng)域中的應(yīng)用具有快速高效、簡(jiǎn)化操作程序、可無(wú)人值守、結(jié)果重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)。全自動(dòng)石墨消解儀不僅縮短了樣品前處理的時(shí)間，而且減少了有毒有害氣體以及熱源與實(shí)驗(yàn)人員的接觸時(shí)間，減輕了實(shí)驗(yàn)人員的負(fù)擔(dān)。可以預(yù)見(jiàn)，全自動(dòng)消解儀將在更多領(lǐng)域有著更加廣闊的應(yīng)用前景。