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格丹納科普:全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)廢氣顆粒物鉛重金屬的消解方法

更新時(shí)間:2020-11-10點(diǎn)擊次數(shù):1612

隨著國(guó)家經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,工業(yè)制造垃圾、生活垃圾等越來(lái)越來(lái)多,使得環(huán)境慢慢被污染,在其排出的是廢氣、廢水和廢渣中含有鉛金屬元素,而鉛通過(guò)環(huán)境將重金屬轉(zhuǎn)移給人體,造成致癌、突變嚴(yán)重倒置人有生命危險(xiǎn)。

全自動(dòng)石墨消解儀——廢氣顆粒物鉛重金屬的消解圖

 

文章中采用全自動(dòng)消解儀對(duì)廢氣進(jìn)行消解,根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè),為研究廢氣鉛含量分析提供寶貴經(jīng)驗(yàn)。

 

實(shí)驗(yàn)操作部分

 

1、儀器、試劑

儀器:DS-72全自動(dòng)石墨消解儀(聚四氟乙稀100ml)。

試劑:硝酸ρ(HNO3):含量=1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純、過(guò)氧化氫:w(H2O2)=30%,分析純。

標(biāo)準(zhǔn)樣品:GSBZ50009-88200929

 

2、樣品采集

用石英纖維濾筒采集固定污染廢氣中的顆粒物,使用聚四氟乙烯剪刀將濾筒剪碎,放入250ml錐形瓶中,用小量水濕潤(rùn),加入50ml硝酸溶液,15ml過(guò)氧化氫浸沒(méi)樣品濾筒。

 

3、全自動(dòng)消解儀前處理消解

稱(chēng)取樣品50ml于聚四氟乙稀消解管中,并放入DS-72全自動(dòng)石墨消解孔上,電腦設(shè)置消解程序,振動(dòng)1min強(qiáng)度50%,開(kāi)始加熱至100℃,保持微沸2h。待冷卻后小心滴加5ml過(guò)氧化氫,必要時(shí)可補(bǔ)加少量水,繼續(xù)加熱保持微沸30min,冷卻后,加入硝酸溶液,加熱使殘?jiān)芙?,冷卻5min定容50ml,搖均,待測(cè)。同時(shí)做實(shí)驗(yàn)室空試樣的制備。

 

4、結(jié)果謀算

計(jì)算公式

 

4.1、全自動(dòng)消解廢氣樣品準(zhǔn)確度

取鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSBZ50009-88200929);鉛濃度為(0.882mg/L±0.036mg/L)的質(zhì)控樣50.0ml,按實(shí)驗(yàn)消解的步驟預(yù)處理后,定容至50.0ml;在所選定的操作條件下,對(duì)以上溶液中的鉛平行測(cè)定6次,測(cè)定的相對(duì)誤差為-1.5%—0.6%之間,在-4.1%~4.1%的許可范圍內(nèi)。結(jié)果下如表所示。


全自動(dòng)消解樣品準(zhǔn)確度結(jié)果表

 

4.2、全自動(dòng)消解樣品后進(jìn)行加標(biāo)檢測(cè)回收率

以空白濾筒為本底,加入2.0mL濃度為5.0mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)3的樣品前處理消解步驟,后定容至50.0ml的溶液,對(duì)以上溶液中的鉛平行測(cè)定6次,回收率在97.5%~101.5%之間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果下如表所示。

全自動(dòng)消解樣品加標(biāo)回收率結(jié)果表

 

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

石英纖維固定污染廢氣采集方式采用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)廢氣中顆粒物鉛的消解檢測(cè)結(jié)果滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn),符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。全自動(dòng)消解儀使用電腦遠(yuǎn)程控制消解過(guò)程,全程自動(dòng)加酸、加熱、趕酸、搖勻、定容,安全實(shí)驗(yàn),健康實(shí)驗(yàn)。石墨塊加熱立體式對(duì)消解管加熱處理,讓樣品更加受熱均勻,達(dá)到樣品*消解。72孔設(shè)計(jì)大批量消解樣品,不同樣品同時(shí)進(jìn)行大大提高消解效率。

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